ما هي طرق قياس العناصر النزرة؟ نتحدث عن مقياس الامتصاص الذري غير المنفصل

01 المبدأ

كائنات القياس بمقياس الامتصاص الذري الطيفي هي عناصر معدنية وبعض العناصر غير المعدنية في الحالة الذرية. إنها طريقة تحليل مفيدة تعتمد على قياس شدة امتصاص الإشعاع الكهرومغناطيسي المميز بواسطة الذرات الموجودة في البخار. يتبع مقياس الامتصاص الذري الطيفي قانون الامتصاص الخاص بمقياس الطيف الضوئي. بشكل عام، يتم حساب محتوى العنصر المراد اختباره في عينة الاختبار من خلال مقارنة امتصاص المحلول المرجعي ومحلول الاختبار. 

02 المتطلبات العامة للأجهزة

الأداة المستخدمة هي مقياس طيف الامتصاص الذري، والذي يتكون من مصدر ضوء، ومرذاذ، وموحد اللون، ونظام تصحيح الخلفية، ونظام حقن العينات التلقائي ونظام الكشف. 

1. مصدر الضوء 

2. مصباح الكاثود المجوف الذي يتم فيه استخدام العنصر المراد اختباره بشكل شائع ككاثود.  

3. جهاز الانحلال 

هناك أربعة أنواع رئيسية: مرذاذات اللهب، ومرذاذات فرن الجرافيت، ومرذاذات توليد الهيدريد، ومرذاذات توليد البخار البارد. 

★رذاذ اللهب 

وهو يتألف من المكونات الرئيسية مثل البخاخة ورأس مصباح الاحتراق. وتتمثل وظيفتها في تفتيت محلول مادة الاختبار إلى رذاذ، وخلطه مع غاز الوقود، ووضعه في اللهب الناتج عن رأس المصباح المحترق لتجفيف مادة الاختبار وتبخيرها وفصلها، بحيث تشكل العناصر المراد اختبارها ذرات أرضية. يتم إنتاج لهب الاحتراق عن طريق أنواع مختلفة من مخاليط الغاز، ويشيع استخدام لهب الأسيتيلين والهواء. يمكن أن يؤدي تغيير نوع ونسبة الغاز والغاز المساعد إلى التحكم في درجة حرارة اللهب للحصول على استقرار أفضل للهب وحساسية قياس. 

★رذاذ فرن الجرافيت 

وهو يتألف من فرن الجرافيت الكهربائي وإمدادات الطاقة. وتتمثل مهمتها في تجفيف محلول الاختبار ورماده، ثم الخضوع للانحلال بدرجة حرارة عالية لتكوين ذرات الحالة الأرضية للعناصر المراد اختبارها. بشكل عام، يتم استخدام الجرافيت كجسم تسخين، ويتم إدخال غاز وقائي إلى الفرن لمنع الأكسدة ونقل بخار العينة. 

★رذاذ مولد الهيدريد 

وهو يتألف من مولد هيدريد وخلية امتصاص ذرية. يمكن استخدامه لتقدير الزرنيخ والجرمانيوم والرصاص والكادميوم والسيلينيوم والقصدير والأنتيمون وعناصر أخرى. وتتمثل مهمتها في اختزال العنصر المراد قياسه إلى هيدريد ذو نقطة غليان منخفضة وسهل التحلل بالحرارة في وسط حمضي. يتم بعد ذلك إدخال الغاز الحامل إلى خلية امتصاص ذرية مكونة من أنبوب كوارتز وسخان وما إلى ذلك. وفي خلية الامتصاص، يتم تسخين الهيدريد وتحلله، وتكوين ذرة الحالة الأرضية. 

★رذاذ مولد البخار البارد 

ويتكون من مولد بخار الزئبق وخلية امتصاص ذرية، تستخدم خصيصًا لتقدير الزئبق. وتتمثل وظيفتها في تقليل أيونات الزئبق في محلول الاختبار إلى بخار الزئبق. تم بعد ذلك إدخال الغاز الحامل إلى خلية امتصاص ذرية كوارتز للقياس. 

4. أحادي اللون 

وتتمثل مهمتها في فصل الإشعاع الكهرومغناطيسي المطلوب عن الإشعاع الكهرومغناطيسي المنبعث من مصدر الضوء. يجب أن يكون المسار البصري للجهاز قادرًا على ضمان دقة طيفية جيدة والقدرة على العمل بشكل طبيعي في نطاق طيفي ضيق نسبيًا (0.2 نانومتر). نطاق الطول الموجي بشكل عام هو 190.0-900.0nm.     

5. نظام تصحيح الخلفية 

يعد تداخل الخلفية ظاهرة شائعة في قياسات الامتصاص الذري. عادةً ما يأتي امتصاص الخلفية من الانبعاث الحراري وامتصاص الضوء وتشتت الضوء للمكونات الموجودة في العينة وجزيئاتها الثانوية أو ذراتها المتكونة أثناء عملية الانحلال. وينبغي التغلب على هذه الاضطرابات أثناء تصميم الأداة. هناك أربع طرق شائعة لتصحيح الخلفية: مصدر الضوء المستمر (عادةً باستخدام مصابيح الديوتيريوم في المنطقة فوق البنفسجية)، وتأثير زيمان، وتأثير الامتصاص الذاتي، وخط عدم الامتصاص، وما إلى ذلك. 

في القياس الطيفي للامتصاص الذري، يجب الانتباه إلى التداخل مع التحديد الناتج عن الخلفية وأسباب أخرى. يمكن أن تؤثر التغييرات في ظروف تشغيل معينة للجهاز (مثل الطول الموجي والشق وظروف الانحلال وما إلى ذلك) على الحساسية والاستقرار والتداخل. في قياس طيف الامتصاص الذري باللهب، يمكن إزالة التداخل عن طريق اختيار خطوط التحديد والشقوق المناسبة، وتغيير درجة حرارة اللهب، وإضافة عامل تعقيد أو عامل تحرير، واعتماد طريقة الإضافة القياسية، وما إلى ذلك. في قياس طيف الامتصاص الذري بفرن الجرافيت، يمكن إزالة التداخل عن طريق اختيار نظام تصحيح الخلفية المناسب، وإضافة معدل مصفوفة مناسب، وما إلى ذلك. ويجب اختيار طرق محددة وفقًا للأحكام الواردة في كل صنف. 

6. نظام الكشف 

وهو يتألف من كاشف ومعالج الإشارة ومسجل المؤشر. وينبغي أن يتمتع بحساسية عالية واستقرار جيد، وأن يكون قادرًا على تتبع التغيرات السريعة في الإشارات الممتصة في الوقت المناسب. 

03 الخصائص

① حساسية عالية 

② دقة جيدة 

③ نطاق قياس واسع: يمكن قياس أكثر من 70 عنصرًا   

④ تداخل أقل، طيف الامتصاص الذري عبارة عن طيف خطي حاد منفصل، مع تداخل أقل للخطوط الطيفية وتداخل أقل 

⑤استهلاك أقل للعينة: يتم استخدام طريقة الامتصاص الذري عديمة اللهب بفرن الجرافيت، ويلزم فقط 5 - 20 ميكرولتر من محلول الاختبار أو 0.05 - 10 ملجم من العينة الصلبة لكل قياس.         

⑥سريعة وبسيطة وسهلة التشغيل الآلي: غالبًا ما يمكن حقن العينات السائلة مباشرة، ولا تحتاج العينات العامة إلى فصلها مسبقًا. جميع خطوات الحقن وتحديد النماذج الجديدة من الأدوات التجارية مؤتمتة.  

04 التطبيقات

(1) تحديد العناصر النزرة في الشعر--العلاقة بين العناصر النزرة والصحة 

(2)تقدير العناصر النزرة في الماء – توزيع التلوث بالمعادن الثقيلة في البيئة 

(3) تحديد العناصر النزرة في الفواكه والخضروات 

(4) تحديد العناصر النزرة في المعادن والسبائك والمواد المختلفة 

(5) تحديد العناصر النزرة في العينات البيولوجية المختلفة